技術(shù)文章
Technical articles樣品說明
咪唑是分子結(jié)構(gòu)中含有兩個間位氮原子的五元芳雜環(huán)化合物,咪唑環(huán)中的1-位氮原子的未共用電子對參與環(huán)狀共軛,氮原子的電子密度降低,使這個氮原子上的氫易以氫離子形式離去。具有酸性,也具有堿性,可與強(qiáng)堿形成鹽。
--- 儀器配置---
1. S-300 卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī);
2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 雙鉑片電極;
4. 滴定池?cái)嚢枧_;
5. 10ml 注射器
6. 1ul 進(jìn)樣針
7. 容量瓶
8. 分析天平萬分之一
--- 試劑---
滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑,
溶劑:無水甲醇;
輔助試劑:無;
--- 儀器參數(shù)---
控制精度:0.5ul
攪拌速度:20%
吸排試劑:自動
輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計(jì)算存儲,
設(shè)備檢定,滴定延遲。
終點(diǎn)電流:51μ A
滴定延時:90 秒
終點(diǎn)延時:10 秒
漂移扣除:未開啟
漂移值更新:自動
延時設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點(diǎn)延時功能應(yīng)對難溶樣品
--- 檢測方法---
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml 的甲苯:乙醇混合溶劑”。
2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取 10μ L 純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注
入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量 10mg,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測量 3~5 次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
5、用固體取樣器取 1g左右樣品,備用。
6、選擇“測量”按確定鍵,稱量后把樣品倒入滴定池,。在進(jìn)樣界面,輸入樣品進(jìn)樣重量,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結(jié)束后自動顯示結(jié)果。
卡爾費(fèi)休水份測定儀樣品測定記錄
樣品名稱:咪唑
環(huán)境濕度:52%
環(huán)境溫度: 23 ℃
漂移校正: 0.0704ul/s
滴定度:3.599mg/ml
次序進(jìn)樣量mg 滴定體積mL 含水量mg 測定時長m:s 測定結(jié)果%
1 1213.1 0.621 2.235 1:41 0.18421%
2 1109.3 0.575 2.069 1:43 0.18652%
3 947.5 0.497 1.788 1:51 0.18875%
平均值 %: 0.186%
RSD 偏差 %:0.354%