技術(shù)文章
Technical articles—實(shí)驗(yàn)?zāi)康?mdash;
血清凍干粉在有機(jī)溶劑中并不能很好的溶解造成水分釋放不均勻,如果用容量法直接檢測可能會(huì)出現(xiàn)結(jié)果偏差比較大,而且并不能*檢測出來樣品中的水分,本實(shí)驗(yàn)通過V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀與容量法水分測定儀直接檢測做詳細(xì)對(duì)比來選擇更適合血清凍干粉使用的儀器。
—儀器配置—
1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氮?dú)怃撈浚ㄝ敵鰤毫?0.1Mpa)
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術(shù)參數(shù)—
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 180℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示終測量結(jié)果。
—測定條件—
1、溫度設(shè)置:140℃
2、流量設(shè)定:50ml/min
3、滴定延時(shí):120S
4、漂移扣除:自動(dòng)
5、空白扣除:扣除
6、樣品瓶:10ml,烘干過
樣品名稱: | 血清凍干粉 | 環(huán)境濕度: | 55% | |||||
環(huán)境溫度: | 27 ℃ | |||||||
漂移校正:0.03ug/s | 空白值:34.7ug | |||||||
測定次序
| 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時(shí)長 m:s | 測定結(jié)果 % | |||
1 | 0.0237 | 968.5 | 7:23 | 4.087 | ||||
2 | 0.0249 | 1011.4 | 7:41 | 4.080 | ||||
3 | 0.0712 | 2986.6 | 8:55 | 4.197 | ||||
平均值 %: | 4.1213 | |||||||
RSD偏差 : | 1.5923% | |||||||
同一樣品用容量法直接檢測結(jié)果如下
樣品名稱: | 血清凍干粉 | 環(huán)境濕度: | 55% | |||||
環(huán)境溫度: | 27 ℃ | |||||||
漂移校正: | 空白值: | |||||||
測定次序
| 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時(shí)長 m:s | 測定結(jié)果 % | |||
1 | 0.1035 | 1.526 | 2.308 | 5:33 | 2.230 | |||
2 | 0.1083 | 1.512 | 2.288 | 5:04 | 2.113 | |||
3 | 0.1134 | 1.978 | 2.992 | 5:46 | 2.639 | |||
平均值 %: | 2.3273 | |||||||
RSD偏差 : | 11.8669% | |||||||
結(jié)論:由于血清凍干粉樣品在各種溶劑中均不能很好的溶解,造成檢測結(jié)果偏小,并且結(jié)果偏差較大,用卡氏加熱爐則能夠比較好的保證水分檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。